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全窒素

総和法
全窒素の試験としての総和法は、試料を二つ採り、一方について硝酸と亜硝酸に含まれる窒素の和を、他方について有機物及びアンモニウムイオンに含まれる窒素の和を求め、その総和を全窒素とする。
硝酸と亜硝酸:+デバルダ合金 → アンモニア(≠アンモニウムイオン)
@有機体:硫酸、硫酸カリウム、硫酸銅(U)を加えて加熱 → アンモニア
アンモニア:インドフェノール青吸光光度法で測定
Aインドフェノール青吸光光度法:ナトリウムフェノキシド、次亜塩素酸ナトリウムを加え、インドフェノール青を生成 → 吸光度測定(最適発色域pH10〜11)。
ナトリウムフェノキシド溶液中のアセトンは、発色促進剤。
ペンタシアノニトロシル鉄(V)酸二ナトリウムを添加すると感度約2倍。
イオン交換水には、アミン類等の含窒素化合物が含まれる可能性があり、蒸留水を用いる。
手順:有機態窒素は、硫酸、硫酸カリウム及び(1)硫酸銅(U)を加えて加熱し、アンモニウムイオンに変える。この溶液をアルカリ性で蒸留し、アンモニアを分離する。
捕集した留出液を分取して、ナトリウムフェノキシド及び次亜塩素酸ナトリウムを加え
てインドフェノール青を生成させ、その吸光度を測定する。インドフェノール青の最適発色域は、pH10〜11 である。


紫外線吸光光度法
・試料にクロムが含まれると、酸化処理の過程でクロム酸を生成し、正の誤差が出る。
・ヒドラジン、アジ化物等の回収率は低い。
・試料にペルオキソ二硫酸カリウムのアルカリ性溶液を加え、高圧蒸気滅菌器中で
120℃、30 分間加熱を行う。
・有機物を多量に含む試料、海水試料には、この方法は適さない。
・炭酸イオンの影響を避けるため、pH2〜3 で220nm の吸収を測定する。
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